
详细介绍膨润土中氧化钾、氧化钠的测定方法:
测定方法原理
去一部分加工好的膨润土样品,一般为白色粉末,试样用氧氟酸-硫酸分解后,赶尽氟离子,制成硝酸溶液,用火焰分光光度法测定钾、钠。钾、钠的原子被火焰的热能激发,发出具有固定波长的辐射线。钾的波长766nm,火焰为紫色;钠的波长589nm,火焰为黄色。化工涂料级膨润土生产设备有很多种,膨润土雷蒙磨就是其中的一种。分别用765-770nm(钾)和588- 590nm(钠)的滤光片将钾、钠的辐射线分离出来,投射于光电池(管)上产生光电流。其光电流的大小,取决于钾,钠在火焰中激发所产生的辐射线强度,而辐射线的强度与钾、钠的含量有关。因此,用检流计测量光电流的大小,通过与标准曲线进行比较,即可求出钾、钠的含量。
该方法适用于试样中0.05%―10%氧化钾、氧化钠的测定。
主要仪器、器皿与试剂
火焰光度计;铂坩埚或聚四氟乙烯塑料坩埚;氢氟酸;硝酸(1+1);硫酸(1+1);钾标准溶液(1mgK2O/mL,氯化钾为基准物质);钠标准溶液(1mg Na2O/mL,氯化钠为基准物质)。
分析程序
(1)标准曲线的绘制 取含0mg、 1mg、2mg…10mg K2O、Na20标准溶液,分别置于100mL容量瓶中,各加入2mL 1+1硝酸,用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列依次为1mL含0μg、 10μg、20μg…100μg K2O、和Na20。在火焰光度计上测量,以光电流为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
(2)试样分析 称取0.1000-0.2000g试样,置于铂坩埚或聚四氟乙烯塑料坩埚中,用少许水润湿试样。加入1mL 1+1硫酸、3-5mL硝酸、8-10mL氢氟酸,低温加热分解试样,蒸发至冒三氧化硫白烟,待白烟冒尽后,取下坩埚,冷却。加入2mL 1+1硝酸、15-20mL水,温热,使盐类溶解。取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在火焰光度计上测定钾、钠(如试液不清,应过滤,取部分清液测定)的光电流值,在其标准曲线上查得试液中K2O和Na20的质量。按下式计算试样中K2O和Na20的浓度:
m1为从标准曲线上查得的试液中K2O和Na20的质量,mg;m0为从标准曲线上查得的随同试样空白溶液中K2O和Na20的质量,mg;m为试样的质量,g。